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COD測定過程中如何進行氯離子的干擾與濃度判斷、消除
氯離子是COD測定過程中的主要干擾物質,因此判斷樣品中的氯離子是否對水樣造成干擾十分有必要,當判斷氯離子超出限定范圍,可對水樣進行稀釋或加入氯離子去除劑或兩者結合的方式消除干擾,以確保測定結果的準確性。

氯離子是COD測定過程中的主要干擾物質,因此判斷樣品中的氯離子是否對水樣造成干擾十分有必要,當判斷氯離子超出限定范圍,可對水樣進行稀釋或加入氯離子去除劑或兩者結合的方式消除干擾,以確保測定結果的準確性。

1. 氯離子的干擾

氯離子是主要的干擾成分,水樣中含有氯離子會使測定結果偏高。根據快速消解分光光度法標準:對未經稀釋的水樣,其氯離子濃度不應大于1000mg/L。

2. 氯離子的濃度判斷

在試管中加入2.00mL試樣,再加入0.5mL硝酸銀溶液(硝酸銀溶液的配制請參考本小節備注),充分混合,最后加入2滴鉻酸鉀溶液,搖勻,如果溶液變紅,氯離子溶液低于1000mg/L;如果仍為黃色,氯離子濃度高于1000mg/L。

注1:硝酸銀溶液配制方法:將17.1g硝酸銀溶于1000mL水;鉻酸鉀溶液配制方法:將5.0g鉻酸鉀溶解于少量水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,過濾并用水將濾液稀釋至100mL。

注2:也可按GB/T11896方法測定水樣中氯離子的濃度。

3. 氯離子的消除

① 如遇到高氯、高COD的情況,可采用稀釋法,將氯離子稀釋到1000mg/L以下。注意,稀釋后的水樣COD不宜低于50mg/L。

案例1:某客戶氯離子含量3000mg/L左右,COD含量1500mg/L左右。需將水樣稀釋4倍或者5倍(將目標氯離子稀釋至1000mg/L以下),此時氯離子含量在750mg/L或600mg/L左右,COD值在375mg/L或300mg/L左右,結果乘以相對應的倍數即可。

注1:采用稀釋方式消除氯離子的干擾時,在保證氯離子低于1000mg/L以下的前提下,應盡量減少稀釋倍數,如稀釋5倍和10倍,盡量選擇稀釋5倍,同時要保證樣品COD濃度不低于50mg/L。

注2:對于稀釋后的水樣,應選取對應的量程范圍進行測定,如上述案例中,稀釋后的COD濃度在375mg/L或300mg/L左右,應選取150-1500mg/L的量程及試劑進行操作;如果COD含量僅為500左右,稀釋5倍后COD濃度在100mg/L左右,則需要選擇0-150mg/L的量程及試劑進行操作。這點尤其需要注意。

②  如遇高氯低COD,加入適量硫酸汞進行氯離子沉淀,可減少氯離子的干擾。

案例2:某客戶氯離子含量3000mg/L左右,COD含量80mg/L左右。此時可以取10mL水樣放入燒杯中,加入適量硫酸汞攪拌(0.5-1g),進行氯離子沉淀,然后進行檢測。

③ 如遇超高濃度的氯離子,而COD又很低的情況時,我們還可以選擇后兩種方式結合的方式進行測定。順序是先稀釋再進行氯離子的去除,順序不要反了。

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