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解析科技(深圳)有限公司
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COD測定值和國標法差距較大的原因
在我們日常測定樣品中COD濃度值的時候,可能會遇到與第三方或者國標測定結果差距較大的問題,這是很常見的一種現象,只要我們掌握了COD測試的那些小技巧,很多問題我們都可以直接進行判斷或修正測定方法,相信通過本文您可以有詳細的了解。

在我們日常測定樣品中COD濃度值的時候,可能會遇到與第三方或者國標測定結果差距較大的問題,這是很常見的一種現象,只要我們掌握了COD測試的那些小技巧,很多問題我們都可以直接進行判斷或修正測定方法,相信通過本文您可以有詳細的了解。

1. 提示:不要盲目相信國標法測定的結果,因為涉及到實驗操作各個方面注意的細節,如果不按照操作規定,注意不到操作規程的細節,很可能國標法做出來的數據是失真的。首先確定以下細節:

① 國標適用于各種類型COD含量大于30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上線值為700mg/L。

② 國標不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。

③ 對COD濃度小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液0.0250mol/L的氧化,采用低濃度的硫酸亞鐵銨0.010mol/L標準溶液回滴。

④ 當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低于此值的結果的準確度就不可靠。

⑤ 水樣要采集于玻璃瓶中,應盡快分析,如不能立即進行分析時,應加入分析純硫酸(密度1.84)至PH<2,置4℃下保存。但保存時間不多于5天,采集水樣的體積不少于100mL。

2. 做實驗結果和國標法對比時候,國標法測定,客戶未加入硫酸汞消除氯離子干擾,造成測定結果有差距,一般是比我們的儀器法測定要偏高。

案例1:某客戶,做同一個含氯離子的水樣,氯離子稀釋到1000mg/L以內,再進行測定,結果還是有出入,儀器法測定結果比回流法測定結果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因為稀釋后的水樣還是還有氯離子,國標法里面需要加入硫酸汞屏蔽氯離子,然后再滴定。一般這種現象是由于客戶未加入硫酸汞屏蔽,氯離子部分參與了氧化反應,增加了COD滴定了的結果。排除干擾后,兩邊檢測結果對比只有20mg/L左右的差值。

3. 如避免以上國標細節問題,可通過以下方式進行數據驗證:

① 當COD較低時,如低于50mg/L時,首先做2組平行樣,觀察2組數據的平行性,排除操作偶然誤差。再排除各種物質干擾的情況(如氯離子),再做2組平行樣,觀察2組數據的平行性,排除氯離子影響。

② 當COD較高時,如幾百、幾千的COD含量時,可進行合理稀釋,判斷各數據之間的線性關系。

案例2: 某客戶水樣COD含量檢測結果為50mg/L,先做兩組平行樣,觀察兩組水樣和50mg/L之間的差距,如不能判斷為偶然誤差,再取20mL水樣,加入適量硫酸汞充分搖勻沉淀后,各取2mL做2組平行樣進行檢測,觀察2組數據的平行性。

案例:3:客戶水樣COD含量大概在8000mg/L,按照稀釋步驟操作,取100毫升水樣,定容在1000mg/L容量瓶中,這樣就是稀釋了10倍為800mg/L左右,該水樣標記為“1號水樣”。然后再把稀釋好的水樣稀釋2倍,結果為400mg/L左右,標記為“2號水樣”,將該水樣再稀釋2倍,結果為200mg/L左右,標記為“3號水樣”;此時分別測定1、2、3號水樣,判斷三組水樣的線性關系。

③ 如上述方法未找到問題,測定一下根據國家標準配制的COD標準樣品(或直接購買COD標準樣品),檢測一下儀器準確度。(如還不能找到問題,請直接聯系源易測。)

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